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如何確定動態光散射測試樣品的濃度?

發布時間:2021-12-28      點擊次數:1047
  動態光散射(DynamicLightScattering,DLS),也稱光子相關光譜PhotonCorrelationSpectroscopy(PCS),準彈性光散射quasi-elasticscattering,測量光強的波動隨時間的變化。
  DLS技術測量粒子粒徑,具有準確、快速、可重復性好等優點,已經成為納米科技中比較常規的一種表征方法。隨著儀器的更新和數據處理技術的發展,現在的動態光散射儀器不僅具備測量粒徑的功能,還具有測量Zeta電位、大分子的分子量等的能力。
如何確定動態光散射測試樣品的濃度?
  樣品的可測試濃度范圍取決于其采用的相關模式。對于濃度過高的樣品,應使用與懸浮液相同的溶劑進行稀釋。過度稀釋的樣品可以通過離心、去除溶劑和隨后的再分散進行濃縮。
  經典的DLS采用自相關模式,測試體系必須是高度稀釋的溶液,不能有多重散射,且可以減少粒子間的相互作用。此外濃度過高導致大量的多重散射,從而會導致系統誤差,Rh的測量值偏低。同時如果要測試Rh,濃度高除了多重散射帶來的負面影響,粒子間可能會存在相互作用,導致擴散受限制,同時存在濃度相關的聚集效應,這些都會影響最終測試結果。
  但如果過度稀釋樣品,又有可能得不到足夠的散射信號。從視覺角度來看,懸浮液應該是透明的,或稍微有一點點濁度。如果不能確定恰當濃度,可以配備幾份不同濃度的溶液來確定適宜濃度。
  通常,在1~10mg/ml之間的濃度是一個比較好的起點,逐漸增加濃度,理想濃度應該出現在流體力學半徑Rh的平臺范圍內,換句話說,如果一系列的濃度提供了不同的Rh結果,則需要進一步稀釋。但反過來,在非常低的濃度下,信噪比可能會非常低。
  利用三維互相關技術,可以測量高濃度(甚至是幾乎不透明的乳白色)樣品。但是對著濃度增加,該技術也會導致信噪比降低。這意味著,盡管沒有多重散射帶來的系統誤差,但濃度過高也會導致樣品實際無法測量。在這種情況下,調制三維互相關技術將大大拓展樣品可測量濃度范圍,因為它大大提高了信噪比。
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