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動態散射光納米粒度儀的基礎知識

發布時間:2021-03-25      點擊次數:4213
  1、首先為大家介紹一下納米粒度儀的測量原理:
 
  納米粒度儀檢測是采用的動態光散射的原理,簡單來說是通過測量納米顆粒的布朗運動導致的顆粒散射光的波動來實現粒徑的檢測?;驹硎牵盒☆w粒的布朗運動速度快使得散射光波動快;大顆粒的布朗運動速度慢導致散射光波動慢。
 
  光電探測器接收到散射光的波動信號,然后將信號輸送到儀器內的相關器進行數據處理,然后而得到各項測試結果。儀器的兩大核心技術是:1、準確檢測并記錄極其微弱且快速變化的動態散射光信號。2、根據動態散射光信號,經過復雜的數學模型分析計算后準確的解析出相關的粒度數據。
 
  2、其次我們再來介紹一下納米粒度儀核心器件——光電探測器:
 
  目前納米粒度儀主流的使用的探測器有兩種:一是PMT光電倍增管,二是雪崩光電探測器APD。PMT光電倍增管它是一種真空光電器件(真空管)。它的工作原理是建立在光電效應(光電發射)、二次電子發射、電子光學理論基礎上的。PMT光電倍增管已經面世多年,其生產工藝及應用技術已經非常成熟穩定,但是已經很難再有更上一層樓的技術進步。它最主要的優點就是技術成熟,不足之處在于靈敏度稍低和背景電噪聲不穩定。
 
  雪崩光電探測器APD是利用載流子的雪崩倍增效應來放大光電信號以提高檢測的靈敏度。雪崩光電二極管(APD)具備單光子探測能力,與已經廣泛使用的光電倍增管(PMT)相比,APD具有全固態結構,量子效率高的特點,并可以在高增益下保持良好的信噪比。由于APD是工作在蓋革模式下,單個門控周期得到的是0和1組成的數字矩陣,對微弱光子信號的長時間積分不會引入熱噪聲,加之其信號的傳輸不需要經過模數和數模轉換減少了隨機噪聲等誤差源。
 
  
  3、納米粒度儀器測試數據解讀要點淺析
 
  *,粒度檢測是一種等效檢測,我們用各種檢測原理的儀器得到的粒度分布數據是一種等效值。那么,動態散射光納米粒度儀得到的粒度數據是什么類型的等效數據呢?答案就在前文提到的斯托克斯-愛因斯坦方程——流體力學等效直徑(粒徑)。注意一個基本常識,同一個顆粒,用不同的等效原理測量出的粒徑是不相同的!
 
  接下來給大家簡介一下納米粒度測試報告中常出現的幾種專業數值的概念和意義。軟件的標準報告中提供了多種粒度結果,通常包括Z-average,PDI,Intensity PSD,Volume PSD,Number PSD等。這些結果具體含義是什么?哪個比較準確?我們在報告實驗數據時給哪個數據更有說服力呢?
 
  Z-average是粒徑平均值,PDI是多擴散系數(分布寬度參數),這兩個值是通過累積量分析相關方程得到,Z-average是動態光散射技術中得到的最重要、穩定的數據。
 
  Intensity PSD(光強分布)則是通過另一種方式,即多指數分析得到的。Intensity PSD是由相關方程得到的基礎粒徑分布,通過Mie理論,可以將其轉化為Volume PSD(體積分布),并可以進一步將這種體積分布轉化為Number PSD(數量分布)。
 
  動態散射光的強度遵循瑞利散射定律,與顆粒直徑的六次方成正比,這就是說同樣數量的大小相差10倍的兩種顆粒,大顆粒的光信號是小顆粒的100萬倍。所以用動態光散射來測量粒徑就要求所測樣品的分布盡量窄,否則小顆粒的信號就極容易被大顆粒覆蓋。理論上樣品的PDI大于0.7時,可能就不太適合用動態光散射原理進行測量。
 
  哪種粒徑更準確?如果樣品符合動態光散射的要求,而且是單峰分布,那么多數情況下還是Z-average更有報道的價值。同時ISO13321(1996) 對動態光散射法的累積量法也作了定義。但是,如果樣品粒度中有多峰分布,這種情況報道Z-average就不能說明真實存在的顆粒的狀態了。此時建議可以使用Intensity PSD中各個峰的峰值粒徑作為參考結果。
 
  Intensity PSD,Volume PSD,Number PSD哪個更準確?觀察一份報告上的這三個數據,通常會發現Number PSD結果最小,Intensity PSD,Volume PSD都大很多。測試者本能的喜歡采用Number PSD的結果,這樣使用數據有問題嗎?從原理上我們已經了解,Intensity PSD才是儀器得到的原始的、基礎的分布,Volume PSD,Number PSD都是以它為基礎進一步計算而來的,而且計算需要用到所測顆粒的準確的光學參數,才能保證Volume和Number分布的準確性。而這三種分布為什么差異會那么大呢?舉例來說,如果把60nm 和 220nm 聚苯乙烯乳液標樣1:1 體積混合,那么在三種分布中各自的比例變化如下方圖表和示意圖。
 
  由上述圖片可看出,如果樣品的分布是非常窄的單峰,那么三種分布不會有非常大的差異;但是樣品的分布寬或者是多峰,在轉化過程中體積和數量分布會非常不同,小顆粒的比例會大大的增加。
 
  當納米粒度儀與電鏡結果做比較時,有必要認識到兩種儀器的等效原理不同,數據不具備*的可比性。一般而言Number PSD的值與電鏡結果的可比性比較強,但我們也需要注意到Number PSD分布本身就可能有較大的誤差。尤其對于分布比較寬的樣品,用動態光散射測量時Intensity PSD本身就有變化,這會造成Volume PSD,Number PSD的重復性很差。
 
  納米粒度儀用動態光散射的原理測量納米材料的粒徑,具有準確、簡便、快速等優點,同時提供了豐富的結果信息。充分了解這些結果的含義對于正確使用有重要的意義。一般而言,對于單峰的樣品,通常用Z-average來報道樣品結果;而多峰分布的樣品,則要注意根據“質量報告”提示,有時提供Intensity PSD中的峰值大小更有意義。Volume PSD,Number PSD的準確性依賴于用戶輸入的光學參數,在多數情況下僅供參考。另外,為保障數據可靠性,我們通常還要求對一個樣品進行多次取樣、多次測試,以確保結果的可靠性。
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